差热分析(DTA)是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变的一种技术。在DTA基础上发展起来的是差示扫描量热法(DSC)。差示扫描量热仪在温度程序控制下,测量试样与参比物在单位时间内能量差随温度变化。
差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽(-175-725℃)、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。
随着高分子材料合成技术的的突飞猛进,许多金属材料的制品也逐步由高分子材料所取代,这对聚合物材料的热性能就提出来更高的要求。而材料的热分解温度、热失重温度、可稳定使用温度、玻璃化转变温度和熔融温度等都可以体现材料的热性能,根据这些指标我们就可以了解材料的热性能,及其所适宜使用的条件等。目前对聚合物进行热分析的测试手段有很多种,实验室常用的有DSC,TGA,DMA,TMA等。
聚合物分子主链组成结构的组成差异使得它们表现出不同的玻璃化转变温度。分子链的化学结构和排布则决定了分子链运动的情况,一般来讲柔性差的聚合物具有较高的Tg。对所制得的聚酞亚胺薄膜进行了DSC测试,在DSC中扫描至450℃及退火后二次升温都不能显示Tg,判断是由于聚合物的玻璃化转变温度高于450℃或者聚合物的热焓变化在DSC中的响应不明显所致。
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