热重分析仪在陶瓷材料中的应用
生产陶瓷所用的许多矿物原料如黏土矿物,在加热时,会排除诸如吸附水、结晶水、结构水等;分解释放出二氧化碳等各种气体,还有升华等反应,使质量减少。而某些矿物,由于加热中的氧化,又使质量有所增加。热失重分析法就是在程序控制温度下,测量物质的质量随温度变化的一种试验技术。
热重分析仪的分析方法有静态法、动态法。静态法是将试样在各个给定的温度下加热至恒重,然后计算试样的质量损失的百分数;动态法是在升温过程中连续称出样品的质量变化,分别以温度及对应的质量损失为横、纵坐标,即可得出温度-质量变化曲线,由于大多数物质,在加热过程中都是质量减少,所以习惯于叫这种曲线为失重曲线。根据曲线斜率即可确定该矿物的失重温度。对黏土矿物,加热时主要是脱水,因此往往又称失重曲线为脱水曲线。动态法是一种常用的热分析方法
,其称量设备有热天平、扭力天平和石英弹簧秤,其中,石英弹簧秤往往附有控制气氛装置,目前应用较为广泛。对试样的要求与差热分析相同。
热重分析仪在陶瓷生产中的应用有:
a、利用热重分析法TGA可以研究物质热变化过程中试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解增物及推知反应机理等内容。
实践证明,在加热过程中,不同的原料,由于物质的化学组成和结构的不同,都具有各自的热失重特征,这也是失重分析的基础。如果测定出被测原料的热失重曲线,与有关的矿物典型热失重曲线(可从有关资料中获得或实际测出)进行比较,可以鉴别该原料的矿物类型,从而为陶瓷配方和制定烧成制度提供一定的依据。但是必须指出,在许多情况下,黏土或矿岩往往不只含有一种矿物,而有些矿物的失重温度常常相差不大或基本一样,这就给单凭失重曲线鉴定矿物组成带来困难,因此确定矿物组成还须和其他研究方法相配合,才能获得可靠的结果。因此失重分析可补充差热分析的不足。
b、利用TGA了解陶瓷烧成反应
现代的TGA仪器包括精密的热天平、程序控制的炉子以及用来控制设备和处理数据的计算机。TGA测量样品的质量(重量)与温度的函数关系。该热谱图为相鉴别或研究反应过程提供了有用的信息。这些反应包括氧化、还原、分解、挥发、升华以及与炉子气氛的反应。
微分TGA(DTGA)是TGA曲线的时间导数,它描出的峰类似于TAG的。大部分的现代TGA仪器都同时提供导数曲线。时间导数的优点是易于分辨重叠的变化以及更准确地确定zui大反应速率的温度。DTGA也提供更精确的定理分析,因为该曲线的面积更精确地反映了质量的变化。