测定原理DSC即差示扫描量热法[5]是在维持样品与参比物的温度相同的程序控制下, 测量输送给被测物质和参比物质的能量差值与温度之间关系的一种热分析技术方法。DSC有两套独立的加热装置在相同的温度条件下采用电补偿, 并测量样品对热量的吸收, 两个加热器在整个过程中保持在一定的温度范围之内, 可以精确、快速地控制温度并进行热容、热焓的测量。DSC分为功率补偿型、热通量DSC和热流型3种类型, 具有易定量分析、分辨率高、灵敏度高等优点, 能定量测定多种热力学和动力学参数, 且可进行晶体微细结构分析等工作, 如样品的焓变, 比热容等的测定。DSC的工作原理参见图16】。样品与参照物的温差( ΔT) 反映出热效应的大小。DSC在操作时, 其样品量非常少, 通常固体样品在10~20mg, 液体样品在10~20μL 范围内。样品的制备与进样对测定结果均有很大的影响。
样品与参照物的温差( ΔT) 反映出热效应的大小。DSC 在操作时, 其样品量非常少, 通常固体样品在10~20 mg, 液体样品在10~20 μL 范围内。样品的制备与进样对测定结果均有很大的影响。
淀粉与水混合后，淀粉颗粒就会吸水膨胀，当加热淀粉乳时，淀粉分子开始剧烈震动，淀粉分子内和分子间氢键就被打断，因此在原来氢键位置上就吸入大量水(水化作用)，淀粉结晶区开始慢慢消失，当结晶区完全消失时即称为糊化，此时温度为糊化温度｡ 因淀粉糊化过程代表淀粉分子从有序状态到无序状态转变，同时也伴随着能量变化，因此可利用DSC进行测量｡ 淀粉糊化是食品加工过程中的一种重要现象,如面包和蛋糕的焙烤、谷物类品的挤压等都有赖于适度的淀粉糊一直以来学者们对淀粉糊化的工艺性都很关注,根据淀粉颗粒的性质, 采不同的方法研究了淀粉的糊化。这些法包括:粘度法、显微观察法、光透射、双折射法等, 但这些方法都受到一些数诸如淀粉/水比例、温度范围等的限而用DSC却不受这些因素的限制[8]。原因在于 Ä DSC可以在较宽的淀粉/比例范围内研究淀粉糊化;Ä DSC可测定100℃以上的糊化温度; Ä根据C检测结果可以估算相变热焓值[ 7]。
刘京生等[9]利用DSC研究了脱脂米粉与未脱脂米粉淀粉的糊化过程，结果见图2。
通过冷却糊化后的浓缩淀粉水悬浮液可以得到淀粉凝胶。在凝胶陈化过程中,其流变学性质、结晶度和持水能力发生显著变化, 这一变化过程就是淀粉老化。它是影响淀粉食品质构的主要因素。一般认为, 淀粉老化包括两个相互独立的过程, ( a) 糊化过程中可溶性直链淀粉凝胶化。( b) 糊化后的淀粉颗粒内支链淀粉的重结晶。通常用定量DSC技术来研究淀粉老化过程中支链淀粉重结晶的速率和程度, 也就是说,DSC技术是一种检测重结晶凝胶网络结构形成过程的可行方法。根据DSC曲线中融化吸热峰的大小, 可以计算出老化淀粉结晶的量, 从而判断淀粉的老化程度[ 10-11]。
丁文平等[12]利用DSC对糯小麦淀粉老化( 回生) 特性进行研究，测试条件为将糊化后的样品分别在4℃下储藏1、3、5、 和14 d 后重新用DSC进行回生测定。扫描范围为20～100 ℃， 升温速率为10 ℃/min ，结果见表4。
由表4可知，糊化淀粉在DSC分析过程中不再有热力学过程发生，而在冷却时，随着糊化淀粉在低温下放置时间不同，老化程度也不同。时间越长，回生程度越大，从而导致回生后淀粉的分析结果相差很大，这与淀粉回生理论相一致。因此，可以用DSC分析手段来检测淀粉回生程度。
玻璃化相变是影响大分子聚合物物理性质的一种重要相变特性。它是无定形聚合物的特征, 是一个二级相变过程[ 13]。在低温下, 聚合物长链中的分子是以随机的方式呈
