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DSC在淀粉中的应用
时间:2020-06-15 14:10 点击次数:


作者:李玉娇 

摘要:介绍了DSC 热分析仪的原理与性能, 利用DSC研究淀粉糊化与老化过程的热力学性质,测定玻璃化转变温度,并对其在食品研究中的发展趋势进行了展望。 
关键词:DSC; 淀粉;玻璃化;应用 
A b st r a ct : This paper introduces the principle and performance of DSC. The method of differential scanning calorimetry (DSC) was used  to study thermodynamic property of gelatinization .The prospect of its application in food research is also mentioned . K e y w o r d s: DSC;starch ;glass state;application
前言
差示扫描量热技术( DSC) 是一种使用最为普遍的热分析技术, 主要用来直接测量程序控制温度下物质的物理性质与温度的关系热分析曲线, 特别适合于研究伴随有焓变或比热容变化的现象。淀粉作为大多数高等植物的主要储藏物,是由直链淀粉和支链淀粉构成, 它的许多性质如糊化、老化、玻璃化相变等都与热有关, 都伴随着热焓或比热容的变化。故而许多研究人员都采用DSC来检测淀粉在热相变过程中的热流变化,为深入研究淀粉颗粒在热相变过程中的结构变化提供有价值的参考资料[ 1]。
淀粉是绿色植物果实种子块根块茎的主分是空气中二氧化碳 和 水经光合作用合成的产物取之不尽用之不竭的天然资源目前广泛应用于造纸 纺织 精细化工 包装材料制造等工业类在 4000多年前就开始使用淀粉,但大规模工产和以应用淀粉及对其结构的研究,只有 100多年历史。淀粉是人类主食,在营养方面起着重要作用。此外,经改修饰或化学处理的淀粉衍生物也可用于多种食品中。近几十来,国内外对变性淀粉研究十分活跃,在变性淀粉科学研究市场开发方面取得一定进展。变性淀粉产品开发和研制通常借助于DSC(Differential Scanning Calorimetry)即差示扫描量[2-4]。
1 差示扫描量热仪( DSC, Differential Scan-ning Calorimetry)
测定原理DSC 即差示扫描量热法[5]是在维持样品与参比物的温度相同的程序控制下, 测量输送给被测物质和参比物质的能量差值与温度之间关系的一种热分析技术方法。DSC 有两套独立的加热装置在相同的温度条件下采用电补偿, 并测量样品对热量的吸收, 两个加热器在整个过程中保持在一定的温度范围之内, 可以精确、快速地控制温度并进行热容、热焓的测量。DSC 分为功率补偿型、热通量DSC 和热流型3 种类型, 具有易定量分析、分辨率高、灵敏度高等优点, 能定量测定多种热力学和动力学参数, 且可进行晶体微细结构分析等工作, 如样品的焓变, 比热容等的测定。DSC 的工作原理参见图16】。样品与参照物的温差( ΔT) 反映出热效应的大小。DSC 在操作时, 其样品量非常少, 通常固体样品在10~20 mg, 液体样品在10~20 μL 范围内。样品的制备与进样对测定结果均有很大的影响。
样品与参照物的温差( ΔT) 反映出热效应的大小。DSC 在操作时, 其样品量非常少, 通常固体样品在10~20 mg, 液体样品在10~20 μL 范围内。样品的制备与进样对测定结果均有很大的影响。
2淀粉的糊化性质
淀粉与水混合后,淀粉颗粒就会吸水膨胀,当加热淀粉乳 时,淀粉分子开始剧烈震动,淀粉分子内和分子间氢键就被打 断,因此在原来氢键位置上就吸入大量水(水化作用),淀粉结晶区开始慢慢消失,当结晶区完全消失时即称为糊化,此时温 度为糊化温度。 因淀粉糊化过程代表淀粉分子从有序状态到无 序状态转变,同时也伴随着能量变化,因此可利用DSC 进行测 量。 淀粉糊化是食品加工过程中的一种重要现象,如面包和蛋糕的焙烤、谷物类品的挤压等都有赖于适度的淀粉糊一直以来学者们对淀粉糊化的工艺性都很关注,根据淀粉颗粒的性质, 采不同的方法研究了淀粉的糊化。这些法包括:粘度法、显微观察法、光透射、双折射法等, 但这些方法都受到一些数诸如淀粉/水比例、温度范围等的限而用DSC却不受这些因素的限制[8]。原因在于 Ä DSC可以在较宽的淀粉/比例范围内研究淀粉糊化;Ä DSC可测定100℃以上的糊化温度; Ä根据C检测结果可以估算相变热焓值[ 7]。
刘京生等[9]利用DSC 研究了脱脂米粉与未脱脂米粉淀粉 的糊化过程,结果见图2。
3Ä淀粉的老化现象
通过冷却糊化后的浓缩淀粉水悬浮液可以得到淀粉凝胶。在凝胶陈化过程中,其流变学性质、结晶度和持水能力发生显著变化, 这一变化过程就是淀粉老化。它是影响淀粉食品质构的主要因素。一般认为, 淀粉老化包括两个相互独立的过程, ( a) 糊化过程中可溶性直链淀粉凝胶化。( b) 糊化后的淀粉颗粒内支链淀粉的重结晶。通常用定量DSC技术来研究淀粉老化过程中支链淀粉重结晶的速率和程度, 也就是说,DSC技术是一种检测重结晶凝胶网络结构形成过程的可行方法。根据DSC曲线中融化吸热峰的大小, 可以计算出老化淀粉结晶的量, 从而判断淀粉的老化程度[ 10-11]。
丁文平等[12]利用DSC 对糯小麦淀粉老化( 回生) 特性进行 研究,测试条件为将糊化后的样品分别在4  ℃下储藏1、3、5、 和14 d 后重新用DSC 进行回生测定。扫描范围为20 ~100  ℃, 温速率为10 ℃/min ,结果见表4。
由表4可知,糊化淀粉在DSC 分析过程中不再有热力学过 程发生,而在冷却时,随着糊化淀粉在低温下放置时间不同,老化程度也不同。时间越长,回生程度越大,从而导致回生后 淀粉的分析结果相差很大,这与淀粉回生理论相一致。因此, 可以用DSC 分析手段来检测淀粉回生程度。
4 淀粉的玻璃化相变 
玻璃化相变是影响大分子聚合物物理性质的一种重要相变特性。它是无定形聚合物的特征, 是一个二级相变过程[ 13]。在低温下, 聚合物长链中的分子是以随机的方式呈

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